فیوژن بانڈڈ-ایپوکسی پاؤڈر کوٹنگ کے لیے کاربوکسائلٹرمینیٹڈ کی تیاری

فیوژن-بانڈڈ-ایپوکسی کے لیے کاربوکسائلٹرمینیٹڈ پولی (butadiene-co-acrylonitrile)-epoxy رال پریپولیمر کی تیاری اور خصوصیات پاؤڈر کوٹنگ

1 تعارف

فیوژن بانڈڈ ایپوکسی (ایف بی ای) پاؤڈر کوٹنگز جو سب سے پہلے 3M کمپنی کے ذریعہ تیار کیا گیا تھا، بڑے پیمانے پر استعمال کیا جاتا ہے جب طویل مدتی سنکنرن تحفظ اہم ہوتا ہے جیسے تیل، دھات، گیس اور پانی کی پائپ لائنوں کی صنعتوں میں۔ تاہم، ایف بی ای پاؤڈر کوٹنگز کے لیے کارکردگی کی ضروریات ان کی اعلی کراس لنکنگ کثافت کی وجہ سے چیلنجنگ ہیں۔ علاج شدہ کوٹنگز کی موروثی ٹوٹ پھوٹ صنعتوں میں ایپوکس کے وسیع استعمال کو روکنے میں بڑی رکاوٹوں میں سے ایک ہے۔ لہذا، کوٹنگ کی سختی کو بڑھا کر ایف بی ای کوٹنگز کی کارکردگی کو بہتر بنانا ممکن ہے۔ ایپوکسی سسٹم کو سخت کرنے کے لیے بہت سے سخت طریقے استعمال کیے گئے ہیں، اکثر جامع ایپلی کیشنز میں، بشمول ربڑ، ایلسٹومر، تھرمو پلاسٹک, copolymer، nanoparticle میں ترمیم شدہ epoxies اور مندرجہ بالا کے مجموعے۔
اگرچہ epoxy نظاموں کی سخت ترامیم کے بارے میں بہت سی تحقیقیں ہوئیں، لیکن ان کی اکثریت
مطالعات میں ری ایکٹو مائع ربڑ کے ساتھ ایپوکسی رال کی کیمیائی ترمیم شامل تھی، خاص طور پر کاربوکسائل سے ختم شدہ بٹادین-کو-اکریلونیٹرائل (CTBN)۔ McGarry et al نے سالماتی وزن 3000 کا CTBN اور پائپریڈائن سے ٹھیک ہونے والے مختلف DGEBA epoxies کا استعمال کیا۔ Kinloch et al نے DGEBA/CTBN/piperidine نظام میں مختلف سٹرائیک کی رفتار پر اثر فریکچر سختی کا حساب لگا کر اور سختی میں تقریباً دو گنا اضافہ حاصل کر کے ایک متحرک انحصار کا انکشاف کیا۔ CTBN کو epoxy نظاموں میں متعارف کرایا جا سکتا ہے جیسے bisphenol-A (DGEBA) epoxy resins کے diglycidyl ether. جب اس طرح کے epoxy resins کو مائع ربڑ کے ساتھ مل کر ٹھیک کیا جاتا ہے، تو اثرات کی توانائی کو جذب کرکے ڈومینز کی سختی کو بہتر بنایا جا سکتا ہے۔ یہ بات مشہور ہے کہ ٹھیک ہونے والی رال میں دو فیز سسٹمز شامل ہوتے ہیں[26] جس میں مائع ربڑ کو ایپوکسی کے میٹرکس میں کروی ڈومین کی ساخت یا ایک مسلسل ساخت کے ساتھ منتشر کیا جاتا ہے۔
اب تک، epoxy resins کی سختی نے بنیادی طور پر مائع epoxy resins پر توجہ مرکوز کی ہے، اور بہت کم تحقیق نے ٹھوس epoxy resins کو سخت کرنے پر توجہ مرکوز کی ہے۔ اس مقالے میں، ہم نے بغیر کسی نامیاتی سالوینٹس کا استعمال کیے CTBN-EP پری پولیمر تیار کیے ہیں۔ پھر CTBN-EP پری پولیمر کے ساتھ ایف بی ای پاؤڈر کوٹنگز کمپوزٹ تیار کیے گئے۔ مکینیکل خصوصیات اور مورفولوجیکل تجزیہ کی بنیاد پر، مرحلے سے الگ شدہ میٹرکس میں موجود سخت میکانزم کا تجزیہ کرنے کی کوشش کی گئی۔ CTBN-EP نظام کے ساختی جائیداد کے تعلق کا تجزیہ ہمارے بہترین علم کے لیے ایک نئی کوشش ہے۔ اس طرح، یہ نئی سخت ٹیکنالوجی صنعت میں FBE پاؤڈر کوٹنگز کے اطلاق کے علاقوں کو بڑھا سکتی ہے۔

2 تجرباتی

2.1 مواد

استعمال شدہ ایپوکسی رال بیسفینول A (DGEBA) (DOW, DER663) کا ٹھوس diglycidyl ether تھا جس کا وزن 750-900 کے epoxide کے برابر تھا۔ مائع، کاربوکسائل سے ختم شدہ پولی (butadiene-co-acrylonitrile) (CTBN) (Emerald، Hypro 1 300×1323) 26% کے ایکریلونیٹریل مواد کے ساتھ استعمال کیا گیا تھا۔ اس نظام میں ٹریفینائل فاسفائن کو ایک اتپریرک کے طور پر استعمال کیا گیا۔ علاج کرنے والا ایجنٹ (HTP-305) ایک فینولک تھا۔ Phenolic epoxy resin (GT7255) HUNTSMAN Co., Pigment (L6900) سے خریدا گیا تھا، جسے BASF کمپنی نے فراہم کیا تھا، Degassing ایجنٹ اور لیولنگ ایجنٹ Aisitelun سے خریدے گئے تھے۔

2.2 CTBNEP پری پولیمر کی ترکیب اور خصوصیات

epoxy resins، CTBN اور کیٹالسٹ کی Stoichiometric مقدار کو ایک فلاسک میں ڈالا گیا تھا جو 150 H کے لیے 3.0 ℃ پر میکانکی طور پر گرم اور ہلچل مچا رہا تھا۔ جب تیزاب کی قیمت 0 تک گر گئی تو رد عمل کو روک دیا گیا۔ پری پولیمر کو C0، C5، C10، C15، اور C20 کے طور پر نشان زد کیا گیا (سب اسکرپٹس CTBN کے مواد ہیں)۔ ممکنہ ردعمل تصویر 1 میں دکھایا گیا ہے۔
FTIR سپیکٹروسکوپی کا استعمال ڈھانچے کی خصوصیت کے لیے کیا گیا تھا۔ FTIR سپیکٹرا کو FTLA2000-104 سپیکٹرو فوٹومیٹر کے ذریعے 4 500–500 cm−1 (AbB Bomem of Canada) کی طول موج کی حد میں ریکارڈ کیا گیا۔ CTBN-EP پری پولیمر کے مالیکیولر وزن اور سالماتی وزن کی تقسیم کا تعین GPC نے کیا تھا۔ Tetrahydrofuran (THF) کو 1.0 mL/min کی فل اوو ریٹ پر بطور ایلیونٹ استعمال کیا گیا تھا۔ کالم سسٹم کو مونوڈسپرسڈ اسٹینڈرڈ پولی اسٹیرینز کا استعمال کرتے ہوئے کیلیبریٹ کیا گیا تھا۔

2.3 کیورنگ فلموں کی تیاری اور خصوصیت

0wt%-20wt% CTBN پر مشتمل پانچ کیورنگ فائلیں تیار کی گئیں۔ ڈی جی ای بی اے (ٹیبل 1 میں دی گئی فارمولیشن کے مطابق) اور ایچ ٹی پی 305 کی حسابی مقدار کو یکساں مرکب حاصل کرنے کے لیے 120 منٹ کے لیے 10 ℃ پر ہلایا گیا۔ مکسچر کو پہلے سے گرم لوہے کے سانچے میں ڈالا گیا جسے گرم ہوا کے تندور میں 180 ℃ پر 10 منٹ تک ٹھیک کیا گیا اور پھر 30 ℃ پر 200 منٹ تک ٹھیک ہونے کے بعد۔

تناؤ کے ٹیسٹ KD111-5 مشین (KaiQiang Co., Ltd., China) پر 1 ملی میٹر/منٹ کی کراس ہیڈ رفتار سے کیے گئے۔ قیمتیں GB/2568-81 کے مطابق اوسطاً تین نمونوں سے لی گئیں۔ نمونے کے بریکنگ پوائنٹ پر لمبائی کا اندازہ کیا گیا۔ 2056 ملی میٹر × 40 ملی میٹر × 10 ملی میٹر کے مستطیل نمونوں کا استعمال کرتے ہوئے MZ-2 مشین پر نمونہ کی اثر طاقت کا تعین کیا گیا تھا۔ ٹیسٹ کمرے کے درجہ حرارت پر کیے گئے تھے اور GB/ T2571-1995 کے مطابق اوسطاً تین نمونوں سے قدریں لی گئی تھیں۔

کیورنگ فلموں کے شیشے کی منتقلی کے درجہ حرارت کا تعین ایک ڈائنامک مکینیکل اینالائزر (DMA) کے ذریعے کیا گیا تھا۔ پیمائش 2 ℃/منٹ کی حرارتی شرح سے -90 ℃ سے 180 ℃ تک 1 ہرٹز کی فائی xed فریکوئنسی لیول پر کی گئی تھی۔ اسٹوریج ماڈیولس، نقصان کا ماڈیولس اور نقصان کا عنصر 30 ملی میٹر × 10 ملی میٹر × 2 ملی میٹر سائز کے نمونے کے ساتھ ڈوئل کینٹیلیور موڈ کا استعمال کرتے ہوئے حاصل کیا گیا تھا۔

اسکیننگ الیکٹران مائکروسکوپی (SEM) کی گئی تھی (Quanta-2000 ماڈل SEM، FEI of Dutch) 10 kV کے الیکٹران وولٹیج کے ساتھ۔ نمونے مائع نائٹروجن کے تحت ٹوٹے ہوئے تھے اور ویکیوم کے نیچے خشک ہونے سے پہلے ربڑ کے مرحلے کو نکالنے کے لیے ٹولیون کے ساتھ علاج کیا گیا تھا۔ منتشر ذرات کی جسامت اور تقسیم کا تعین سیمی آٹومیٹک امیج لینے کے ذریعے کیا گیا تھا۔

تیار کردہ نمونوں کی فیصد وزن میں کمی اور تھرمل انحطاط کی خصوصیات کا اندازہ انسٹرومنٹ (سوئٹزرلینڈ کے METTER ٹولیڈو) پر درج تھرموگراومیٹرک تجزیہ کار (TGA) کے ذریعے کیا گیا۔ ایک پلاٹینم سیمپل پین میں لیے گئے نمونے کی مقدار تقریباً 5-10 ملی گرام تھی۔ ہر رن میں حرارت کی شرح 10 ℃ / منٹ پر رکھی گئی تھی اور درجہ حرارت کی حد 800 ℃ تک محیط تھی۔