Подготовка на Carboxylterminated за фузија-врзана-епоксидна облога во прав

Подготовка и карактеризирање на карбоксилтерминиран поли (бутадиен-ко-акрилонитрил) -епоксидна смола предполимери за фузија-поврзана-епоксидна Боени

1 Вовед

Епоксидна поврзана со фузија (ФБЕ) премази во прав кои за прв пат беа развиени од 3M Co., се користат нашироко кога долготрајната заштита од корозија е критична, како на пример во индустријата за нафта, метал, гас и водоводи. Сепак, барањата за изведба за FBE премази во прав се предизвикувачки поради нивната висока густина на вкрстено поврзување. Вродената кршливост на зацврстените облоги е една од главните пречки што ја спречуваат пошироката примена на епоксидите во индустриите. Затоа, можно е да се подобрат перформансите на FBE облогите со зголемување на цврстината на облогата. Многу методи на зацврстување се користени за зацврстување на епоксидните системи, често во композитни апликации, вклучувајќи гума, еластомер, термопластичен, кополимер, епоксиди модифицирани со наночестички и комбинации од горенаведеното.
Иако имаше многу истражувања за заострување на модификациите на епоксидните системи, поголемиот дел од
студиите вклучија хемиска модификација на епоксидна смола со реактивна течна гума, особено со карбоксил-терминација бутадиен-ко-акрилонитрил (CTBN). McGarry et al користеа CTBN со молекуларна тежина 3000 и разни DGEBA епоксиди излечени со пиперидин. Kinloch et al открија динамична зависност во системот DGEBA/CTBN/piperidine со пресметување на цврстината на фрактура на удар при различни брзини на удар и добивање речиси двојно зголемување на цврстината. CTBN може да се воведе во епоксидните системи како што се диглицидил етер на бисфенол-А (DGEBA) епоксидни смоли. Кога таквите епоксидни смоли се стврднуваат заедно со течната гума, цврстината на домените може да се подобри со апсорпција на енергијата на ударот. Добро е познато дека стврднатите смоли вклучуваат два фазни системи[26] во кои течната гума е дисперзирана во епоксидна матрица со структура на сферичен домен или континуирана структура.
Досега, зацврстувањето на епоксидните смоли главно се фокусираше на течните епоксидни смоли, а малку истражувања се фокусираа на зацврстување на цврстите епоксидни смоли. Во овој труд, подготвивме CTBN-EP предполимери без употреба на органски растворувачи. Потоа беа произведени композити за премачкување во прав FBE исполнети со предполимери CTBN-EP. Врз основа на механичките својства и морфолошката анализа, беа направени обиди да се анализираат механизмите за зацврстување кои преовладуваат во матрицата одвоена од фази. Анализата на односот на својствата на структурата на системот CTBN-EP е нов потфат според најдоброто од нашето знаење. Така, оваа нова технологија за зацврстување може да ги прошири областите на примена на FBE премази во прав во индустријата.

2 Експериментални

2.1 Материјали

Користената епоксидна смола беше цврст диглицидил етер од бисфенол А (DGEBA) (DOW, DER663) со епоксидна еквивалентна тежина од 750-900. Течен поли(бутадиен-ко-акрилонитрил) со карбоксил-терминал (CTBN) (Емеrald, Hypro 1 300×1323) со содржина на акрилонитрил од 26%. Како катализатор во овој систем се користел трифенил фосфин. Средството за лекување (HTP-305) беше фенол. Фенолна епоксидна смола (GT7255) беше купена од HUNTSMAN Co., Пигмент (L6900), кој беше испорачан од BASF Co., агенсот за дегасирање и средството за израмнување беа купени од Aisitelun.

2.2 Синтеза и карактеризација на предполимерите на CTBNEP

Стоихиометриски количини на епоксидни смоли, CTBN и катализатор беа ставени во колба која се загрева и се меша механички со мешање на 150 ℃ за 3.0 часа. Реакцијата беше прекината кога вредноста на киселината падна на 0. Преполимерите беа означени како C0, C5, C10, C15 и C20 (претплата е содржината на CTBN). Можната реакција е прикажана на сл.1.
За да се карактеризираат структурите се користеше FTIR спектроскопија. Спектрите FTIR беа снимени со спектрофотометар FTLA2000-104 во опсегот на бранова должина од 4 500-500 cm−1 (ABB Bomem од Канада). Молекуларните тежини и распределбата на молекуларната тежина на CTBN-EP преполимерите беа одредени со GPC. Тетрахидрофуран (THF) се користеше како елуент со брзина на проток од 1.0 mL/min. Системот на колоните беше калибриран со користење на монодисперзиран стандарден полистирен.

2.3 Подготовка и карактеризација на филмови за лекување

Беа подготвени пет стврднувачки филмови кои содржат 0wt%-20wt% CTBN. Пресметаните количини на DGEBA (како на формулацијата дадена во Табела 1) и HTP-305 беа мешани на 120 ℃ за 10 минути за да се добие хомогена смеса. Смесата се истура во претходно загреан железен калап изматен во рерна на топол воздух на 180 ℃ 10 мин и потоа се стврднува 30 мин на 200 ℃.

Испитувањата на истегнување беа извршени на машина KD111-5 (KaiQiang Co., Ltd., Кина) со брзина на вкрстената глава од 1 mm/min. Вредностите се земени од просечно три примероци според GB/ 2568-81. Беше оценето издолжувањето на точката на кршење на примерокот. Јачината на ударот на примерокот беше одредена на машина MZ-2056 користејќи правоаголни примероци од 40 mm × 10 mm × 2 mm. Тестовите беа извршени на собна температура и вредностите беа земени во просек од три примероци според GB/T2571-1995.

Температурите на стаклената транзиција на филмовите за лекување беа одредени со помош на динамички механички анализатор (DMA). Мерењата беа извршени со брзина на загревање од 2 ℃/мин од -90 ℃ до 180 ℃ на фиксно ниво на фреквенција од 1 Hz. Модулот за складирање, модулот на загуба и факторот на загуба се добиени со користење на режим на двојна конзола со примерок со големина 30 mm × 10 mm × 2 mm.

Изведена е скенирачка електронска микроскопија (SEM) (Quanta-2000 модел SEM, FEI од холандски) со електронски напон од 10 kV. Примероците беа скршени под течен азот и прво беа третирани со толуен за да се извлече гумената фаза пред да се исушат под вакуум. Големината и дистрибуцијата на дисперзираните честички беа одредени со помош на полуавтоматска слика.

Процентот на губење на тежината и карактеристиките на термичка деградација на подготвените примероци беа оценети со термогравиметриски анализатор (TGA) снимен на Инструмент (METTER Toledo од Швајцарија). Количината на земениот примерок беше приближно 5-10 mg во тава за примероци од платина. Стапката на загревање во секое возење се одржуваше на 10 ℃/мин, а температурниот опсег беше амбиентален до 800 ℃.