Chuẩn bị Carboxylterminat để sơn tĩnh điện epoxy kết hợp liên kết

Điều chế và xác định đặc tính của Poly (butadiene-co-acrylonitrile) -epoxy Resin Prepolyme cho Fusion-liên kết-epoxy Sơn tĩnh điện

1 Giới thiệu

Nhiệt hạch-ngoại quan-epoxy (FBE) sơn tĩnh điện được phát triển lần đầu tiên bởi 3M Co. Tuy nhiên, các yêu cầu về hiệu suất đối với sơn tĩnh điện FBE là thách thức vì mật độ liên kết ngang cao của chúng. Tính giòn vốn có của các lớp phủ đã đóng rắn là một trong những trở ngại lớn ngăn cản ứng dụng rộng rãi hơn đối với epoxit trong các ngành công nghiệp. Do đó, có thể cải thiện hiệu suất của lớp phủ FBE bằng cách tăng độ bền của lớp phủ. nhựa nhiệt dẻo, đồng trùng hợp, epoxit biến đổi hạt nano và sự kết hợp của những chất trên.
Mặc dù đã có nhiều nghiên cứu về các sửa đổi tăng cường độ cứng của hệ thống epoxy, phần lớn các
các nghiên cứu liên quan đến sự biến đổi hóa học của nhựa epoxy với cao su lỏng phản ứng, đặc biệt là butadiene-co-acrylonitril được kết thúc bằng carboxyl (CTBN). McGarry và cộng sự đã sử dụng CTBN có trọng lượng phân tử 3000 và các epoxit DGEBA khác nhau được chữa khỏi bằng piperidine. Kinloch và cộng sự đã tiết lộ sự phụ thuộc động trong hệ thống DGEBA / CTBN / piperidine bằng cách tính toán độ dẻo dai khi va đập ở các vận tốc va đập khác nhau và thu được độ dẻo dai tăng gần hai lần. CTBN có thể được đưa vào các hệ thống epoxy như ete diglycidyl của nhựa epoxy bisphenol-A (DGEBA). Khi các loại nhựa epoxy như vậy được đóng rắn cùng với cao su lỏng, độ bền của các miền có thể được cải thiện bằng cách hấp thụ năng lượng tác động. Ai cũng biết rằng nhựa đóng rắn bao gồm hai hệ thống pha [26] trong đó cao su lỏng được phân tán trong ma trận epoxy với cấu trúc miền hình cầu hoặc cấu trúc liên tục.
Cho đến nay, việc tăng cường độ cứng của nhựa epoxy chủ yếu tập trung vào nhựa epoxy lỏng, và rất ít nghiên cứu tập trung vào việc tăng cường độ cứng của nhựa epoxy rắn. Sau đó, vật liệu composite phủ bột FBE pha trộn với chất tiền polyme CTBN-EP được sản xuất. Dựa trên các đặc tính cơ học và phân tích hình thái học, người ta đã cố gắng phân tích các cơ chế làm cứng phổ biến trong ma trận phân tách theo pha. Phân tích mối quan hệ thuộc tính cấu trúc của hệ thống CTBN-EP là một nỗ lực mới theo hiểu biết tốt nhất của chúng tôi. Do đó, công nghệ tăng cường mới này có thể mở rộng các lĩnh vực ứng dụng của sơn tĩnh điện FBE trong công nghiệp.

2. Thực nghiệm

2.1 Vật liệu

Nhựa epoxy được sử dụng là ete diglycidyl rắn của bisphenol A (DGEBA) (DOW, DER663) với trọng lượng tương đương epoxit là 750-900. Poly (butadiene-co-acrylonitrile) lỏng, kết thúc bằng carboxyl (CTBN) (Emerald, Hypro 1 300 × 1323) với hàm lượng acrylonitril là 26% đã được sử dụng. Triphenyl phosphine được sử dụng làm chất xúc tác trong hệ thống này. Chất đóng rắn (HTP-305) là một phenol. Nhựa epoxy phenolic (GT7255) được mua từ Công ty TNHH HUNTSMAN, Pigment (L6900), được cung cấp bởi Công ty BASF. Chất khử khí và chất làm phẳng được mua từ Aisitelun.

2.2 Tổng hợp và mô tả đặc tính của tiền polyme CTBNEP

Một lượng phân tử lượng của nhựa epoxy, CTBN và chất xúc tác được cho vào một bình đã được đun nóng và khuấy cơ học ở 150 ℃ trong 3.0 giờ. Phản ứng bị dừng lại khi giá trị axit giảm xuống 0. Các tiền polyme được đánh dấu là C0, C5, C10, C15 và C20 (chỉ số dưới là nội dung của CTBN). Phản ứng có thể xảy ra được thể hiện trong Hình 1.
Quang phổ FTIR được sử dụng để mô tả các cấu trúc. Phổ FTIR được ghi lại bằng máy quang phổ FTLA2000-104 trong dải bước sóng 4 500–500 cm-1 (ABB Bomem của Canada). Trọng lượng phân tử và sự phân bố trọng lượng phân tử của tiền polyme CTBN-EP được xác định bởi GPC. Tetrahydrofuran (THF) được sử dụng làm chất rửa giải với tốc độ phun 1.0 mL / phút. Hệ thống cột được hiệu chuẩn bằng cách sử dụng polystyren tiêu chuẩn đơn phân tán.

2.3 Chuẩn bị và mô tả đặc tính của màng bảo dưỡng

Năm lms fi đóng rắn có chứa CTBN 0wt% -20wt% đã được chuẩn bị. Các lượng tính toán của DGEBA (theo công thức được đưa ra trong Bảng 1) và HTP-305 được khuấy ở 120 ℃ trong 10 phút để thu được hỗn hợp đồng nhất. Hỗn hợp được đổ vào khuôn sắt đã được làm nóng trước trong lò không khí nóng ở 180 ℃ trong 10 phút và sau đó đóng rắn sau 30 phút ở 200 ℃.

Các thử nghiệm kéo được thực hiện trên máy KD111-5 (Công ty TNHH KaiQiang, Trung Quốc) ở tốc độ đầu cắt ngang 1 mm / phút. Các giá trị được lấy từ mức trung bình của ba mẫu theo GB / 2568-81. Độ giãn dài tại điểm đứt của mẫu đã được đánh giá. Độ bền va đập của mẫu được xác định trên máy MZ-2056 sử dụng các mẫu hình chữ nhật có kích thước 40 mm × 10 mm × 2 mm. Các thử nghiệm được thực hiện ở nhiệt độ phòng và các giá trị được lấy từ trung bình ba mẫu theo GB / T2571-1995.

Các nhiệt độ chuyển tiếp thủy tinh của màng đóng rắn được xác định bằng máy phân tích cơ học động học (DMA). Mô đun lưu trữ, mô đun tổn thất và hệ số tổn thất thu được khi sử dụng chế độ công xôn kép với mẫu có kích thước 2 mm × 90 mm × 180 mm.

Kính hiển vi điện tử quét (SEM) được thực hiện (Quanta-2000 model SEM, FEI của Hà Lan) với điện áp điện tử 10 kV. Các mẫu được bẻ gãy trong điều kiện nitơ lỏng và được xử lý đầu tiên bằng toluen để chiết xuất pha cao su trước khi được làm khô trong chân không. Kích thước và sự phân bố của các hạt phân tán được xác định bằng cách chụp ảnh bán tự động.

Phần trăm giảm trọng lượng và đặc điểm phân huỷ nhiệt của các mẫu đã chuẩn bị được đánh giá bằng máy phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) được ghi lại trên Instrument (METTER Toledo của Thụy Sĩ). Lượng mẫu được lấy khoảng 5-10 mg trong chảo mẫu bạch kim. Tốc độ làm nóng trong mỗi lần chạy được giữ ở 10 ℃ / phút và phạm vi nhiệt độ xung quanh là 800 ℃.