Përgatitja e karboksil-terminuar për Veshje pluhuri epoksi me bashkim

Përgatitja dhe Karakterizimi i Prepolimerëve të rrëshirës epoksi të polimerit me karboksil-terminuar (butadien-ko-akrilonitril)-epoksi për epoksi me lidhje me shkrirje Powder Coating

1 Hyrje

Epoksi i lidhur me shkrirje (FBE) veshjet me pluhur të cilat u zhvilluan për herë të parë nga 3M Co., përdoren gjerësisht kur mbrojtja afatgjatë nga korrozioni është kritike si në industrinë e naftës, metalit, gazit dhe tubacioneve të ujit. Megjithatë, kërkesat e performancës për veshjet pluhur FBE janë sfiduese për shkak të densitetit të tyre të lartë të ndërlidhjes. Brishtësia e natyrshme e veshjeve të kuruara është një nga pengesat kryesore që parandalon aplikimin më të gjerë të epoksideve në industri. Prandaj, mund të jetë e mundur të përmirësohet performanca e veshjeve FBE duke rritur rezistencën e veshjes. Shumë metoda forcuese janë përdorur për forcimin e sistemeve epoksi, shpesh në aplikime të përbëra, duke përfshirë gomën, elastomerin, termoplastik, kopolimer, epokside të modifikuara me nanogrimca dhe kombinime të sa më sipër.
Edhe pse ka pasur shumë kërkime për modifikimet më të forta të sistemeve epokside, shumica e tyre
Studimet përfshinin modifikimin kimik të rrëshirës epoksi me gomë të lëngshme reaktive, veçanërisht butadien-ko-akrilonitrilin e përfunduar me karboksil (CTBN). McGarry et al përdorën CTBN me peshë molekulare 3000 dhe epokside të ndryshme DGEBA të kuruara me piperidinë. Kinloch et al zbuluan një varësi dinamike në sistemin DGEBA/CTBN/piperidine duke llogaritur rezistencën e thyerjes së ndikimit në shpejtësi të ndryshme goditjeje dhe duke marrë një rritje gati dyfish të rezistencës. CTBN mund të futet në sistemet epoksi si p.sh. diglicidil eteri i rrëshirave epoksi bisphenol-A (DGEBA). Kur rrëshira të tilla epokside pastrohen së bashku me gomën e lëngshme, qëndrueshmëria e domeneve mund të përmirësohet duke thithur energjinë e goditjes. Dihet mirë se rrëshirat e pjekura përfshijnë sisteme dyfazore[26] në të cilat goma e lëngshme shpërndahet në një matricë epoksi me strukturë domeni sferike ose strukturë të vazhdueshme.
Deri më tani, forcimi i rrëshirave epokside është fokusuar kryesisht në rrëshirat epoksi të lëngëta, dhe pak kërkime janë fokusuar në forcimin e rrëshirave epoksi të ngurta. Në këtë punim, ne përgatitëm parapolimerë CTBN-EP pa përdorur asnjë tretës organik. Më pas u prodhuan kompozita të veshjeve pluhur FBE të mbushura me parapolimere CTBN-EP. Bazuar në vetitë mekanike dhe analizën morfologjike, u bënë përpjekje për të analizuar mekanizmat e forcimit që mbizotërojnë në matricën e ndarë në fazë. Analiza e marrëdhënies së pronës së strukturës së sistemit CTBN-EP është një përpjekje e re për më të mirën e njohurive tona. Kështu, kjo teknologji e re e forcimit mund të zgjerojë fushat e aplikimit të veshjeve pluhur FBE në industri.

2 Eksperimentale

Materiale 2.1

Rrëshira epoksi e përdorur ishte eter diglicidil i ngurtë i bisfenolit A (DGEBA) (DOW, DER663) me një peshë ekuivalente epoksidi 750-900. Poli (butadien-ko-akrilonitril) i lëngshëm, i përfunduar me karboksil (KTBN) (Emerald, Hypro 1 300×1323) me një përmbajtje akrilonitrile prej 26%. Trifenilfosfina u përdor si katalizator në këtë sistem. Agjenti kurues (HTP-305) ishte një fenolik. Rrëshira epoksi fenolike (GT7255) u ble nga HUNTSMAN Co.,Pigment(L6900), e cila u furnizua nga BASF Co., agjenti degazues dhe agjenti nivelues u blenë nga Aisitelun.

2.2 Sinteza dhe karakterizimi i parapolimereve CTBNEP

Sasi stekiometrike të rrëshirave epoksi, CTBN dhe katalizatorit u vendosën në një balonë, e cila nxehet dhe trazohet mekanikisht duke e trazuar në 150 ℃ për 3.0 orë. Reaksioni u ndërpre kur vlera e acidit ra në 0. Parapolimerët u shënuan si C0, C5, C10, C15 dhe C20 (nënshkrimet janë përmbajtja e CTBN). Reagimi i mundshëm është paraqitur në Fig.1.
Për të karakterizuar strukturat u përdor spektroskopia FTIR. Spektrat FTIR u regjistruan nga një spektrofotometër FTLA2000-104 në intervalin e gjatësisë valore prej 4 500-500 cm−1 (ABB Bomem i Kanadasë). Peshat molekulare dhe shpërndarja e peshës molekulare të parapolimereve CTBN-EP u përcaktuan nga GPC. Tetrahidrofurani (THF) u përdor si një eluent me një shpejtësi rrjedhëse prej 1.0 mL/min. Sistemi i kolonës është kalibruar duke përdorur polistiren standard të monodisperzuar.

2.3 Përgatitja dhe karakterizimi i filmave kurues

U përgatitën pesë fi lms kuruese që përmbajnë CTBN 0wt%-20wt%. Sasitë e llogaritura të DGEBA (sipas formulimit të dhënë në Tabelën 1) dhe HTP-305 u trazuan në 120 ℃ për 10 minuta për të marrë një përzierje homogjene. Përzierja derdhet në një kallëp hekuri të nxehur më parë, të pjekur në furrë me ajër të nxehtë në 180 ℃ për 10 minuta dhe më pas thahet për 30 minuta në 200 ℃.

Provat e tërheqjes u kryen në një makinë KD111-5 (KaiQiang Co., Ltd., Kinë) me një shpejtësi të kryqëzuar prej 1 mm/min. Vlerat janë marrë nga mesatarisht tre mostra sipas GB/ 2568-81. Zgjatimi në pikën e thyerjes së ekzemplarit u vlerësua. Forca e goditjes së kampionit u përcaktua në një makinë MZ-2056 duke përdorur ekzemplarë drejtkëndëshe prej 40 mm × 10 mm × 2 mm. Testet u kryen në temperaturën e dhomës dhe vlerat u morën mesatarisht nga tre mostra sipas GB/ T2571-1995.

Temperaturat e tranzicionit të qelqit të filmave shërues u përcaktuan duke përdorur një analizues mekanik dinamik (DMA). Matjet u kryen me një shpejtësi ngrohjeje prej 2 ℃/min nga -90 ℃ në 180 ℃ në një nivel të caktuar frekuence prej 1 Hz. Moduli i ruajtjes, moduli i humbjes dhe faktori i humbjes u morën duke përdorur modalitetin e dyfishtë konsol me një kampion me madhësi 30 mm × 10 mm × 2 mm.

Është kryer mikroskopi elektronik skanues (SEM) (Quanta-2000 modeli SEM, FEI i Dutch) me një tension elektronik 10 kV. Mostrat u thyen nën azot të lëngshëm dhe fillimisht u trajtuan me toluen për të nxjerrë fazën e gomës përpara se të thaheshin në vakum. Madhësia dhe shpërndarja e grimcave të shpërndara u përcaktuan me anë të marrjes së një imazhi gjysmë automatik.

Përqindja e humbjes së peshës dhe karakteristikat e degradimit termik të mostrave të përgatitura u vlerësuan nga një analizues termogravimetrik (TGA) i regjistruar në Instrument (METTER Toledo i Zvicrës). Sasia e kampionit të marrë ishte afërsisht 5-10 mg në një tigan mostër platini. Shkalla e ngrohjes në çdo drejtim u mbajt në 10 ℃/min dhe diapazoni i temperaturës ishte i ambientit deri në 800 ℃.