Припрема карбоксил-терминисаног за премазивање епоксидним прахом везаним фузијом

Припрема и карактеризација преполимера поли (бутадиен-ко-акрилонитрил)-епоксидне смоле са карбоксилним крајем за епоксид повезан фузијом Прахом

КСНУМКС Увод

Фусион-везан-епоксид (ФБЕ) прашкасти премази које је први развио 3М Цо., широко се користе када је дугорочна заштита од корозије критична, као што је у индустрији цевовода за нафту, метал, гас и воду. Међутим, захтеви за перформансе за ФБЕ прашкасте премазе су изазовни због њихове високе густине умрежавања. Урођена кртост очврснутих премаза је једна од главних препрека која спречава ширу примену епоксида у индустрији. Стога је могуће побољшати перформансе ФБЕ премаза повећањем жилавости премаза. Многе методе каљења су коришћене за ојачавање епоксидних система, често у композитним апликацијама, укључујући гуму, еластомер, термопластични, кополимер, епоксиди модификовани наночестицама и комбинације горе наведеног.
Иако су била многа истраживања модификација каљења епоксидних система, већина
студије су укључивале хемијску модификацију епоксидне смоле реактивном течном гумом, посебно бутадиен-ко-акрилонитрилом (ЦТБН) са карбоксилним терминима. МцГарри и сарадници су користили ЦТБН молекулске тежине 3000 и различите ДГЕБА епоксиде очвршћене пиперидином. Кинлоцх и сарадници су открили динамичку зависност у систему ДГЕБА/ЦТБН/пиперидин тако што су израчунали жилавост лома на удар при различитим брзинама удара и добили скоро двоструко повећање жилавости. ЦТБН би се могао увести у епоксидне системе као што је диглицидил етар бисфенол-А (ДГЕБА) епоксидних смола. Када се такве епоксидне смоле очврсну заједно са течном гумом, жилавост домена се може побољшати апсорбовањем енергије удара. Добро је познато да очвршћене смоле обухватају двофазне системе[26] у којима је течна гума диспергована у матрици од епоксида са сферичном доменском структуром или континуалном структуром.
До сада се каљење епоксидних смола углавном фокусирало на течне епоксидне смоле, а мало истраживања се фокусирало на каљење чврстих епоксидних смола. У овом раду смо припремили ЦТБН-ЕП преполимере без употребе било каквих органских растварача. Затим су произведени композити за премазивање прахом ФБЕ пуњени ЦТБН-ЕП преполимерима. На основу механичких својстава и морфолошке анализе, покушано је да се анализирају механизми очвршћавања који преовладавају у фазно одвојеној матрици. Анализа односа структурних својстава ЦТБН-ЕП система је нови подухват према нашем најбољем сазнању. Дакле, ова нова технологија каљења може проширити области примене ФБЕ премаза у праху у индустрији.

2. Експериментални

КСНУМКС Материалс

Коришћена епоксидна смола је чврсти диглицидил етар бисфенола А (ДГЕБА) (ДОВ, ДЕР663) са епоксидном еквивалентном тежином од 750-900. Течни поли(бутадиен-ко-акрилонитрил) са карбоксилним терминима (ЦТБН) (Емеralд, коришћен је Хипро 1 300×1323) са садржајем акрилонитрила од 26%. Као катализатор у овом систему коришћен је трифенил фосфин. Средство за очвршћавање (ХТП-305) је био фенол. Фенолна епоксидна смола (ГТ7255) је купљена од ХУНТСМАН Цо., Пигмент (Л6900), који је испоручио БАСФ Цо., Средство за дегазирање и средство за изравнавање купљено је од Аисителуна.

2.2 Синтеза и карактеризација ЦТБНЕП преполимера

Стехиометријске количине епоксидних смола, ЦТБН и катализатора стављене су у балон који се загрева и меша механички мешајући на 150 ℃ током 3.0 х. Реакција је заустављена када је киселинска вредност пала на 0. Преполимери су означени као Ц0, Ц5, Ц10, Ц15 и Ц20 (субкрипти су садржај ЦТБН). Могућа реакција је приказана на сл.1.
За карактеризацију структура коришћена је ФТИР спектроскопија. ФТИР спектри су снимљени спектрофотометром ФТЛА2000-104 у опсегу таласних дужина од 4 500–500 цм−1 (АББ Бомем из Канаде). Молекулске тежине и дистрибуција молекулске масе ЦТБН-ЕП преполимера су одређене ГПЦ. Тетрахидрофуран (ТХФ) је коришћен као елуент при брзини протока од 1.0 мЛ/мин. Систем колона је калибрисан коришћењем монодисперзног стандардног полистирена.

2.3 Припрема и карактеризација филмова за очвршћавање

Припремљено је пет филмова за очвршћавање који садрже 0 теж%-20 теж% ЦТБН. Израчунате количине ДГЕБА (према формулацији датој у табели 1) и ХТП-305 су мешане на 120 ℃ током 10 минута да би се добила хомогена смеша. Смеша је изливена у претходно загрејани гвоздени калуп осушен у рерни са врелим ваздухом на 180 ℃ током 10 минута, а затим накнадно осушен 30 минута на 200 ℃.

Испитивања затезања су изведена на машини КД111-5 (КаиКианг Цо., Лтд., Кина) при брзини попречне главе од 1 мм/мин. Вредности су узете из просечно три узорка према ГБ/2568-81. Оцењено је издужење на тачки лома узорка. Ударна чврстоћа узорка је одређена на машини МЗ-2056 коришћењем правоугаоних епрувета 40 мм × 10 мм × 2 мм. Тестови су спроведени на собној температури и вредности су узете из просечно три узорка према ГБ/Т2571-1995.

Температуре стакластог прелаза очвршћујућих филмова одређене су помоћу динамичког механичког анализатора (ДМА). Мерења су вршена при брзини загревања од 2 ℃/мин од -90 ℃ до 180 ℃ на фиксном нивоу фреквенције од 1 Хз. Модул складиштења, модул губитка и фактор губитка добијени су коришћењем двоструког конзолног режима са узорком величине 30 мм × 10 мм × 2 мм.

Урађена је скенирајућа електронска микроскопија (СЕМ) (Куанта-2000 модел СЕМ, ФЕИ из Холандије) са напоном електрона од 10 кВ. Узорци су разбијени под течним азотом и прво третирани толуеном да би се екстраховала гумена фаза пре него што су осушени под вакуумом. Величина и дистрибуција диспергованих честица одређивани су коришћењем полуаутоматске слике.

Проценат губитка тежине и карактеристике термичке деградације припремљених узорака процењени су термогравиметријским анализатором (ТГА) снимљеним на Инструменту (МЕТТЕР Толедо из Швајцарске). Количина узетог узорка била је приближно 5-10 мг у посуди за узорке од платине. Брзина загревања у сваком циклусу је одржавана на 10 ℃/мин, а температурни опсег је био амбијентални до 800 ℃.