Penyediaan Carboxylterminated untuk Salutan Serbuk terikat-Gabung-epoksi

Penyediaan dan Pencirian Poli Terakhir Karboksil (butadiena-ko-akrilonitril) -epoksi Resin Prapolimer untuk Fusion-bonded-epoxy Salutan serbuk

1 Pengenalan

Epoksi terikat gabungan (FBE) salutan serbuk yang pertama kali dibangunkan oleh 3M Co., digunakan secara meluas apabila perlindungan kakisan jangka panjang adalah kritikal seperti dalam industri saluran paip minyak, logam, gas dan air. Walau bagaimanapun, keperluan prestasi untuk salutan serbuk FBE adalah mencabar kerana ketumpatan pautan silang yang tinggi. Kerapuhan yang wujud pada salutan terawat adalah salah satu halangan utama yang menghalang penggunaan yang lebih luas untuk epoksi dalam industri. Oleh itu, adalah mungkin untuk meningkatkan prestasi salutan FBE dengan meningkatkan keliatan salutan. Banyak kaedah mengeras telah digunakan untuk mengeras sistem epoksi, selalunya dalam aplikasi komposit, termasuk getah, elastomer, termoplastik, kopolimer, epoksi diubah suai zarah nano dan gabungan di atas.
Walaupun terdapat banyak penyelidikan ke dalam pengubahsuaian mengeras sistem epoksi, sebahagian besar daripada
kajian melibatkan pengubahsuaian kimia resin epoksi dengan getah cecair reaktif, terutamanya butadiena-ko-akrilonitril (CTBN) yang ditamatkan karboksil. McGarry et al menggunakan CTBN dengan berat molekul 3000 dan pelbagai epoksi DGEBA yang diawet dengan piperidine. Kinloch et al mendedahkan pergantungan dinamik dalam sistem DGEBA/CTBN/piperidine dengan mengira keliatan patah hentaman pada halaju mogok yang berbeza dan memperoleh peningkatan keliatan hampir dua kali ganda. CTBN boleh diperkenalkan kepada sistem epoksi seperti diglycidyl ether of bisphenol-A (DGEBA) resin epoxy. Apabila resin epoksi tersebut diawet bersama getah cecair, keliatan domain boleh dipertingkatkan dengan menyerap tenaga hentaman. Telah diketahui umum bahawa resin yang diawet termasuk dua sistem fasa[26] di mana getah cecair tersebar dalam matriks epoksi dengan struktur domain sfera atau struktur berterusan.
Setakat ini, peneguhan resin epoksi telah tertumpu terutamanya pada resin epoksi cecair, dan sedikit penyelidikan telah tertumpu pada peneguhan resin epoksi pepejal. Dalam kertas kerja ini, kami menyediakan prapolimer CTBN-EP tanpa menggunakan sebarang pelarut organik. Kemudian komposit salutan serbuk FBE yang diisi dengan prapolimer CTBN-EP dihasilkan. Berdasarkan sifat mekanikal dan analisis morfologi, percubaan telah dibuat untuk menganalisis mekanisme peneguhan yang berlaku dalam matriks diasingkan fasa. Analisis hubungan harta struktur sistem CTBN-EP adalah usaha baharu sepanjang pengetahuan kami. Oleh itu, teknologi peneguhan novel ini boleh mengembangkan kawasan aplikasi salutan serbuk FBE dalam industri.

2 Eksperimen

Bahan 2.1

Resin epoksi yang digunakan ialah pepejal diglycidyl eter bisphenol A (DGEBA) (DOW, DER663) dengan berat bersamaan epoksida 750-900. Cecair, poli ditamatkan karboksil(butadiena-ko-akrilonitril) (CTBN) (Emerald, Hypro 1 300×1323) dengan kandungan akrilonitril sebanyak 26% telah digunakan. Triphenyl phosphine digunakan sebagai pemangkin dalam sistem ini. Ejen pengawetan (HTP-305) ialah fenolik. Resin epoksi fenolik (GT7255) telah dibeli daripada HUNTSMAN Co., Pigment(L6900), yang dibekalkan oleh BASF Co., agen Degassing dan ejen perata telah dibeli daripada Aisitelun.

2.2 Sintesis dan pencirian prapolimer CTBNEP

Jumlah stoikiometri resin epoksi, CTBN dan mangkin dimasukkan ke dalam kelalang yang dipanaskan dan dikacau secara mekanikal pada 150 ℃ selama 3.0 jam. Tindak balas dihentikan apabila nilai asid menurun kepada 0. Prapolimer ditandakan sebagai C0, C5, C10, C15, dan C20 (subskrip ialah kandungan CTBN). Tindak balas yang mungkin ditunjukkan dalam Rajah.1.
Spektroskopi FTIR digunakan untuk mencirikan struktur. Spektrum FTIR telah direkodkan oleh spektrofotometer FTLA2000-104 dalam julat panjang gelombang 4 500-500 cm−1 (ABB Bomem of Canada). Berat molekul dan taburan berat molekul prapolimer CTBN-EP ditentukan oleh GPC. Tetrahydrofuran (THF) digunakan sebagai eluen pada kadar aliran 1.0 mL/min. Sistem lajur telah ditentukur menggunakan polistirena standard monodispersed.

2.3 Penyediaan dan pencirian filem pengawetan

Lima bahan pengawetan yang mengandungi 0wt%-20wt% CTBN telah disediakan. Kuantiti DGEBA yang dikira (seperti rumusan yang diberikan dalam Jadual 1) dan HTP-305 dikacau pada 120 ℃ selama 10 minit untuk mendapatkan campuran homogen. Campuran dituang ke dalam acuan besi yang telah dipanaskan terlebih dahulu yang diawetkan dalam ketuhar udara panas pada suhu 180 ℃ selama 10 minit dan kemudian diawetkan selama 30 minit pada 200 ℃.

Ujian tegangan dilakukan pada mesin KD111-5 (KaiQiang Co., Ltd., China) pada kelajuan kepala silang 1 mm/min. Nilai-nilai diambil daripada purata tiga sampel mengikut GB/ 2568-81. Pemanjangan pada titik pecah spesimen telah dinilai. Kekuatan hentaman spesimen ditentukan pada mesin MZ-2056 menggunakan spesimen segi empat tepat 40 mm × 10 mm × 2 mm. Ujian telah dijalankan pada suhu bilik dan nilai diambil daripada purata tiga sampel mengikut GB/ T2571-1995.

Suhu peralihan kaca bagi filem pengawetan ditentukan menggunakan penganalisis mekanikal dinamik (DMA). Pengukuran dilakukan pada kadar pemanasan 2 ℃/min dari -90 ℃ hingga 180 ℃ pada tahap frekuensi tetap 1 Hz. Modulus penyimpanan, modulus kehilangan dan faktor kehilangan diperoleh menggunakan mod julur dwi dengan sampel bersaiz 30 mm × 10 mm × 2 mm.

Pengimbasan mikroskop elektron (SEM) telah dilakukan (model Quanta-2000 SEM, FEI bahasa Belanda) dengan voltan elektron 10 kV. Sampel telah patah di bawah nitrogen cecair dan mula-mula dirawat dengan toluena untuk mengekstrak fasa getah sebelum dikeringkan di bawah vakum. Saiz dan taburan zarah yang tersebar ditentukan dengan cara mengambil imej separa automatik.

Peratusan penurunan berat badan dan ciri-ciri degradasi haba sampel yang disediakan telah dinilai oleh penganalisis termogravimetrik (TGA) yang direkodkan pada Instrumen (METTER Toledo of Switzerland). Jumlah sampel yang diambil adalah lebih kurang 5-10 mg dalam kuali sampel platinum. Kadar pemanasan dalam setiap larian dikekalkan pada 10 ℃/min dan julat suhu adalah ambien hingga 800 ℃.