Fusion-lotura-epoxi hauts estaldurarako Carboxylterminated prestatzea

Karboxil-terminatutako poli (butadieno-ko-akrilonitrilo) -epoxi erretxina-prepolimeroen prestaketa eta ezaugarritzea Fusion-lotura-epoxirako Powder estaldurak

1 Sarrera

Fusio-lotura-epoxi (FBE) hauts estaldurak 3M Co.-k garatu zituen lehen aldiz, asko erabiltzen dira epe luzerako korrosioaren babesa funtsezkoa denean, hala nola petrolio, metal, gas eta ur hodien industrietan. Hala ere, FBE hauts estalduretako errendimendu-eskakizunak zailak dira, lotura-dentsitate handia dutelako. Ondutako estalduren berezko hauskortasuna industrietan epoxien aplikazio zabalagoa eragozten duen oztopo nagusietako bat da. Hori dela eta, baliteke FBE estalduren errendimendua hobetzea estalduraren gogortasuna areagotuz. Gogortze-metodo asko erabili dira epoxi-sistemak gogortzeko, sarritan aplikazio konposatuetan, kautxua, elastomeroa, barne. termoplastiko, kopolimeroa, nanopartikula eraldatutako epoxiak eta aurrekoen konbinazioak.
Epoxi-sistemen aldaketei buruzko ikerketa asko egon baziren ere, gehienak
ikerketek kautxu likido erreaktiboarekin erretxina epoxiikoaren aldaketa kimikoa izan zuten, batez ere butadieno-ko-akrilonitrilo karboxilo-amaieran (CTBN). McGarry et al-ek 3000 pisu molekularreko CTBN eta piperidinarekin ondutako DGEBA epoxi desberdinak erabili zituzten. Kinloch et al-ek DGEBA/CTBN/piperidina sisteman mendekotasun dinamikoa agerian utzi zuten inpaktuaren hausturaren gogortasuna kolpe-abiadura desberdinetan kalkulatuz eta gogortasunaren ia bi aldiz handitzea lortuz. CTBN bisfenol-A (DGEBA) epoxi erretxinetan diglicidil eter gisa sar liteke epoxi sistemetan. Epoxi erretxinak goma likidoarekin batera sendatzen direnean, domeinuen gogortasuna hobetu daiteke inpaktuaren energia xurgatuz. Jakina da ondutako erretxinek bi faseko sistemak barne hartzen dituztela[26], zeinetan kautxu likidoa domeinu-egitura esferiko edo etengabeko egitura duen epoxi-matrize batean barreiatzen den.
Orain arte, epoxi erretxinak gogortzea epoxi erretxina likidoetan zentratu da batez ere, eta ikerketa gutxi egin da epoxi erretxin solidoen gogortzeari. Artikulu honetan, CTBN-EP prepolimeroak prestatu ditugu disolbatzaile organikorik erabili gabe. Ondoren, CTBN-EP prepolimeroz betetako FBE hauts estaldura konpositeak ekoitzi ziren. Propietate mekanikoetan eta analisi morfologikoetan oinarrituta, fase bereizitako matrizean nagusi diren gogortze-mekanismoak aztertzen saiatu ziren. CTBN-EP sistemaren egitura-propietate erlazioaren analisia ahalegin berri bat da, dakigunez. Horrela, gogortze teknologia berri honek FBE hauts-estalduraren aplikazio-eremuak heda ditzake industrian.

2 Esperimentala

2.1 materialak

Erabilitako epoxi erretxina A bisfenolaren diglizidil ​​eter solidoa (DGEBA) (DOW, DER663) izan zen, 750-900 epoxido baliokidearen pisuarekin. Poli(butadieno-ko-akrilonitrilo) (CTBN) likidoa (Emerald, Hypro 1 300×1323) %26ko akrilonitrilo edukiarekin erabili zen. Trifenil fosfina katalizatzaile gisa erabili zen sistema honetan. Ontze-agentea (HTP-305) fenolikoa zen. Epoxi erretxina fenolikoa (GT7255) HUNTSMAN Co., Pigment (L6900) erosi zen, BASF Co.-k hornitu zuena, Desgasifikazio-agentea eta berdinketa-agentea Aisitelun-en erosi zen.

2.2 CTBNEP prepolimeroen sintesia eta karakterizazioa

Epoxi erretxina, CTBN eta katalizatzaile kantitate estekiometrikoak matraze batean jarri ziren, eta berotu eta mekanikoki irabiatu zen 150 ℃-tan 3.0 orduz irabiatuz. Erreakzioa gelditu zen azidoaren balioa 0ra jaitsi zenean. Aurrepolimeroak C0, C5, C10, C15 eta C20 gisa markatu ziren (azpiindizeak CTBNren edukiak dira). Erreakzio posiblea 1. irudian ageri da.
Egiturak karakterizatzeko FTIR espektroskopia erabili da. FTIR espektroak FTLA2000-104 espektrofotometro batek 4 500-500 cm-1-ko uhin-luzera tartean erregistratu zituen (Kanadako ABB Bomem). CTBN-EP prepolimeroen pisu molekularra eta pisu molekularren banaketa GPC bidez zehaztu ziren. Tetrahidrofuranoa (THF) eluante gisa erabili zen 1.0 ml/min-ko emari-abiaduran. Zutabe-sistema monodispertatutako poliestireno estandarren bidez kalibratu zen.

2.3 Ontze-filmak prestatzea eta karakterizatzea

0% -% 20% CTBN duten sendatze-fi lm prestatu ziren. Kalkulatutako DGEBA (1. taulan emandako formulazioaren arabera) eta HTP-305 kantitateak 120 ℃-tan irabiatu ziren 10 minutuz nahasketa homogeneo bat lortzeko. Nahasketa aldez aurretik berotutako burdinazko molde batera isuri zen 180 ℃-tan 10 minutuz aire beroko labean ondua eta ondoren 30 minutuz 200 ℃-tan ondu zen.

Tentsio-probak KD111-5 makina batean (KaiQiang Co., Ltd., Txina) egin ziren 1 mm/min-ko gurutze-buruko abiaduran. Balioak batez beste hiru laginetatik hartu dira GB/ 2568-81 arabera. Prozesuaren haustura puntuko luzapena ebaluatu da. Laginaren talkaren indarra MZ-2056 makina batean zehaztu zen 40 mm × 10 mm × 2 mm-ko ale angeluzuzenak erabiliz. Entseguak giro-tenperaturan egin dira eta batez beste hiru laginen balioak hartu dira GB/ T2571-1995-ren arabera.

Ontze-filmen beira-trantsizio-tenperaturak analizatzaile mekaniko dinamikoa (DMA) erabiliz zehaztu ziren. Neurketak 2 ℃/min-ko berotze abiaduran egin ziren -90 ℃-tik 180 ℃-ra 1 Hz-ko maiztasun-maila finko batean. Biltegiratze-modulua, galera-modulua eta galera-faktorea 30 mm × 10 mm × 2 mm-ko lagin batekin cantilever bikoitzaren modua erabiliz lortu dira.

Ekorketa-mikroskopia elektronikoa (SEM) egin zen (Quanta-2000 eredua SEM, FEI holandarra) 10 kV-ko elektroi-tentsioarekin. Laginak nitrogeno likidoaren pean hautsi eta toluenoarekin tratatu ziren, goma fasea ateratzeko, hutsean lehortu aurretik. Sakabanatuta dauden partikulen tamaina eta banaketa irudi erdiautomatiko bat hartuz zehaztu dira.

Prestatutako laginen ehuneko pisu galera eta degradazio termikoko ezaugarriak Instrument (METTER Toledo, Suitzako) grabatutako analizatzaile termogravimetriko batekin (TGA) ebaluatu ziren. Hartutako laginaren kantitatea gutxi gorabehera 5-10 mg izan zen platinozko lagin-ontzi batean. Berotze-abiadura 10 ℃/min mantendu zen eta tenperatura-tartea girokoa 800 ℃-ra zegoen.