Fusion-байланысты-эпоксидті ұнтақ жабыны үшін карбоксильмен аяқталатынды дайындау

Карбоксильмен аяқталатын поли (бутадиен-ко-акрилонитрил)-эпоксидті шайырлы преполимерлерді дайындау және сипаттау. Ұнтақты жабу

1 Кіріспе

Біріктірілген эпоксидті (FBE) ұнтақ жабындары алғаш рет 3M Co. әзірлеген, мұнай, металл, газ және су құбырлары өнеркәсібінде ұзақ мерзімді коррозиядан қорғау маңызды болған кезде кеңінен қолданылады. Дегенмен, FBE ұнтақ жабындарына қойылатын өнімділік талаптары олардың жоғары көлденең байланыс тығыздығына байланысты қиын. Кептірілген жабындардың тән сынғыштығы өнеркәсіпте эпоксидтерді кеңінен қолдануға кедергі келтіретін негізгі кедергілердің бірі болып табылады. Сондықтан жабынның қаттылығын арттыру арқылы FBE жабындарының өнімділігін жақсартуға болады. Эпоксидті жүйелерді қатайту үшін көптеген қатайту әдістері қолданылады, көбінесе композиттік қолданбаларда, соның ішінде резеңке, эластомер, термопластикалық, сополимер, нанобөлшектермен модификацияланған эпоксидтер және жоғарыда аталғандардың комбинациялары.
Эпоксидті жүйелердің қатайтатын модификациялары бойынша көптеген зерттеулер болғанымен, олардың көпшілігі
зерттеулер эпоксидті шайырдың реактивті сұйық резеңкемен, әсіресе карбоксилмен аяқталатын бутадиен-ко-акрилонитрилмен (CTBN) химиялық модификациясын қамтыды. МакГарри және басқалары 3000 молекулалық салмағы бар CTBN және пиперидинмен өңделген әртүрлі DGEBA эпоксидтерін пайдаланды. Kinloch және басқалары DGEBA/CTBN/пиперидин жүйесіндегі динамикалық тәуелділікті әртүрлі соққы жылдамдықтарында соққының сыну беріктігін есептеу және қаттылықтың екі есеге жуық арттыруын алу арқылы анықтады. CTBN эпоксидті жүйелерге енгізілуі мүмкін, мысалы, бисфенол-А (DGEBA) эпоксидті шайырлардың диглицидил эфирі. Мұндай эпоксидті шайырлар сұйық резеңкемен бірге өңделген кезде, соққы энергиясын сіңіру арқылы домендердің қаттылығын жақсартуға болады. Сұйық резеңке сфералық домендік құрылымды немесе үздіксіз құрылымды эпоксидті матрицада дисперсті болатын екі фазалы жүйені [26] қатайтатын шайырларға жатқызатыны белгілі.
Осы уақытқа дейін эпоксидті шайырларды қатайту негізінен сұйық эпоксидті шайырларға бағытталған, ал аздаған зерттеулер қатты эпоксидті шайырларды қатайтуға бағытталған. Бұл мақалада біз ешқандай органикалық еріткіштерді қолданбай CTBN-EP преполимерлерін дайындадық. Содан кейін CTBN-EP преполимерлерімен толтырылған FBE ұнтақ жабындарының композиттері шығарылды. Механикалық қасиеттер мен морфологиялық талдау негізінде фазалық бөлінген матрицада басым болатын қатайту механизмдерін талдау әрекеттері жасалды. CTBN-EP жүйесінің құрылымдық меншік қатынастарын талдау біздің білуімізше жаңа талпыныс болып табылады. Осылайша, бұл қатайтатын жаңа технология өнеркәсіпте FBE ұнтақ жабындарын қолдану аймағын кеңейте алады.

2 Эксперименттік

2.1 материалдар

Қолданылған эпоксидті шайыр эпоксидтің баламалы салмағы 663-750 болатын бисфенол А (DGEBA) (DOW, DER900) қатты диглицидил эфирі болды. Сұйық, карбоксилмен аяқталатын поли(бутадиен-ко-акрилонитрил) (CTBN) (Eme)rald, Hypro 1 300×1323) құрамында акрилонитрил мөлшері 26% пайдаланылды. Бұл жүйеде катализатор ретінде трифенилфосфин қолданылды. Кептіргіш агент (HTP-305) фенолды болды. Фенолды эпоксидті шайыр (GT7255) HUNTSMAN Co., Pigment(L6900), оны BASF Co., газсыздандырғыш және тегістеу агенті Aisitelun компаниясынан сатып алды.

2.2 CTBNEP преполимерлерінің синтезі және сипаттамасы

Эпоксидті шайырлардың, КТБН және катализатордың стехиометриялық мөлшері қыздырылған және механикалық түрде 150 ℃ температурада 3.0 сағат бойы араластырылған колбаға салынды. Қышқылдың мәні 0-ге дейін төмендеген кезде реакция тоқтатылды. Преполимерлер C0, C5, C10, C15 және C20 деп белгіленді (жазбалар CTBN мазмұны болып табылады). Ықтимал реакция 1-суретте көрсетілген.
Құрылымдарды сипаттау үшін FTIR спектроскопиясы қолданылды. FTIR спектрлері FTLA2000-104 спектрофотометрімен 4 500–500 см−1 толқын ұзындығы диапазонында (ABB Bomem of Canada) жазылды. CTBN-EP преполимерлерінің молекулалық салмағы мен молекулалық салмағының таралуы GPC арқылы анықталды. Тетрагидрофуран (THF) 1.0 мл/мин ағын жылдамдығында элюент ретінде пайдаланылды. Колонна жүйесі монодисперсті стандартты полистиролдарды қолдану арқылы калибрленді.

2.3 Пленкаларды дайындау және сипаттау

Құрамында салмағы 0%-20% CTBN бар бес қатайтатын пленка дайындалды. DGEBA (1-кестеде берілген формула бойынша) және HTP-305 есептелген мөлшерлері біртекті қоспаны алу үшін 120 ℃ температурада 10 минут бойы араластырылды. Қоспа алдын ала қыздырылған темір қалыпқа құйылып, ыстық ауа пешінде 180 ° C температурада 10 минут бойы өңделеді, содан кейін 30 ° C температурада 200 минут бойы өңделеді.

Созылу сынақтары KD111-5 машинасында (KaiQiang Co., Ltd., Қытай) 1 мм/мин жылдамдықпен орындалды. Мәндер GB/2568-81 сәйкес орташа үш үлгіден алынды. Үлгінің үзілу нүктесіндегі ұзаруы бағаланды. Үлгінің соққы беріктігі MZ-2056 машинасында 40 мм × 10 мм × 2 мм тікбұрышты үлгілерді пайдаланып анықталды. Сынақтар бөлме температурасында жүргізілді және GB/ T2571-1995 сәйкес мәндер орташа үш үлгіден алынды.

Кептіретін пленкалардың шыныға ауысу температурасы динамикалық механикалық анализатор (DMA) арқылы анықталды. Өлшемдер 2 Гц бекітілген жиілік деңгейінде -90 ℃-ден 180 ℃ дейін 1 ℃/мин қыздыру жылдамдығында жүргізілді. Сақтау модулі, жоғалту модулі және жоғалту коэффициенті өлшемі 30 мм × 10 мм × 2 мм үлгідегі қос консоль режимі арқылы алынды.

Электрондық кернеуі 2000 кВ болатын сканерлеуші ​​электронды микроскоп (SEM) орындалды (Quanta-10 үлгісі SEM, голландиялық FEI). Үлгілер сұйық азот астында сындырылды және вакуумда кептірмес бұрын резеңке фазаны алу үшін алдымен толуолмен өңделді. Жартылай автоматты суретке түсіру арқылы дисперсті бөлшектердің мөлшері мен таралуы анықталды.

Дайындалған үлгілердің салмақ жоғалту пайызы және термиялық деградация сипаттамалары Instrument (METTER Toledo, Швейцария) құрылғысында жазылған термогравиметриялық анализатор (TGA) арқылы бағаланды. Алынған үлгінің мөлшері платина сынамасының табасында шамамен 5-10 мг болды. Әр айналымдағы қыздыру жылдамдығы 10 ℃/мин деңгейінде сақталды және температура диапазоны қоршаған ортада 800 ℃ болды.