Preparado de Carboxylterminated por Fusion-ligita-epoksia Pulvora Tegaĵo

Preparado kaj Karakterizado de Carboxylfiniated Poly (butadieno-ko-akrilonitrilo) -epoksiaj Rezin-Prepolimeroj por Fusion-ligitaj-epoksioj Kuvila Tegmento

1 Enkonduko

Fuzio-ligita-epoksio (FBE) pulvoraj tegaĵoj kiuj unue estis evoluigitaj de 3M Co., estas vaste uzataj kiam longtempa koroda protekto estas kritika kiel en la industrioj de petrolo, metalo, gaso kaj akvoduktoj. Tamen, la agado-postuloj por FBE-pulvoraj tegaĵoj estas malfacilaj pro sia alta interliga denseco. La eneca fragileco de resanigitaj tegaĵoj estas unu el la plej gravaj malhelpoj malhelpantaj pli larĝan aplikon por epoksioj en industrioj. Tial, eble eblas plibonigi la agadon de FBE-tegaĵoj pliigante la fortikecon de la tegaĵo. Multaj hardigaj metodoj estis uzataj por hardi epoksisistemojn, ofte en kunmetitaj aplikoj, inkluzive de kaŭĉuko, elastomero, termoplasto, kopolimero, nanopartiklo modifitaj epoksioj kaj kombinaĵoj de ĉi-supraj.
Kvankam ekzistis multaj esploradoj en hardi modifojn de epoksisistemoj, la plimulto de la
studoj implikis la kemian modifon de epoksirezino kun reaktiva likva kaŭĉuko, precipe karboksil-finita butadieno-ko-akrilonitrilo (CTBN). McGarry et al uzis CTBN de molekula pezo 3000 kaj diversaj DGEBA-epoksioj resanigitaj kun piperidino. Kinloch et al rivelis dinamikan dependecon en la DGEBA/CTBN/piperidin-sistemo kalkulante la efik-frakturfortecon ĉe malsamaj fraprapidecoj kaj akirante preskaŭ duoblan pliiĝon en fortikeco. CTBN povus esti enkondukita en la epoksisistemoj kiel ekzemple diglicidiletero de bisfenol-A (DGEBA) epoksirezinoj. Kiam tiaj epoksirezinoj estas kuracitaj kune kun la likva kaŭĉuko, la forteco de la domajnoj povas esti plibonigita absorbante la efikenergion. Estas bone konata ke la resanigitaj rezinoj inkludas du fazsistemojn [26] en kiuj la likva kaŭĉuko estas disigita en matrico de epoksio kun sfera domajna strukturo aŭ kontinua strukturo.
Ĝis nun, la hardado de epoksiaj rezinoj ĉefe koncentriĝis pri la likvaj epoksiaj rezinoj, kaj malmulte da esplorado koncentriĝis pri hardado de solidaj epoksiaj rezinoj. En ĉi tiu artikolo, ni preparis CTBN-EP-prepolimerojn sen uzi iujn organikajn solvilojn. Tiam FBE-pulvortegaĵoj kunmetaĵoj plenigitaj kun CTBN-EP-prepolimeroj estis produktitaj. Surbaze de la mekanikaj trajtoj kaj morfologia analizo, provoj estis faritaj por analizi hardigajn mekanismojn regantajn en la faza apartigita matrico. Analizo de la strukturo-posedaĵrilato de la CTBN-EP-sistemo estas nova klopodo laŭ nia plej bona scio. Tiel, ĉi tiu nova hardiga teknologio povas vastigi la aplikajn areojn de FBE-pulvoraj tegaĵoj en industrio.

2 Eksperimenta

2.1-Materialoj

La epoksirezino uzita estis solida diglicidiletero de bisfenolo A (DGEBA) (DOW, DER663) kun epoksida ekvivalenta pezo de 750-900. Likva, karboksil-finigita poli(butadieno-ko-akrilonitrilo) (CTBN) (Emerald, Hypro 1 300×1323) kun akrilonitrila enhavo de 26% estis uzata. Trifenilfosfino estis utiligita kiel katalizilo en tiu sistemo. La resaniga agento (HTP-305) estis fenola. Fenola epoksia rezino (GT7255) estis aĉetita de HUNTSMAN Co., Pigment (L6900), kiu estis liverita de BASF Co., Degassing-agento kaj ebeniga agento estis aĉetitaj de Aisitelun.

2.2 Sintezo kaj karakterizado de CTBNEP-prepolimeroj

Stoiĥiometriaj kvantoj de epoksirezinoj, CTBN kaj katalizilo estis metitaj en flakon, kiu varmigita kaj movita meĥanike moviĝante je 150 ℃ dum 3.0 h. La reago estis ĉesigita kiam la acidvaloro falis al 0. La prepolimeroj estis markitaj kiel C0, C5, C10, C15, kaj C20 (subskriboj estas la enhavo de la CTBN). La ebla reago estas montrita en Fig.1.
FTIR-spektroskopio estis uzita por karakterizi la strukturojn. FTIR-spektroj estis registritaj per FTLA2000-104-spektrofotometro en la ondolongintervalo de 4 500-500 cm−1 (ABB Bomem de Kanado). La molekulpezoj kaj molekulpezdistribuo de CTBN-EP-prepolimeroj estis determinitaj per GPC. Tetrahidrofurano (THF) estis uzata kiel eluvaĵo kun flua rapideco de 1.0 mL/min. La kolonsistemo estis kalibrita uzante monodispersitajn normajn polistirenojn.

2.3 Preparado kaj karakterizado de kuracaj filmoj

Kvin kuracaj filmoj enhavantaj 0wt% -20wt% CTBN estis preparitaj. La kalkulitaj kvantoj de DGEBA (laŭ formulaĵo donita en Tabelo 1) kaj HTP-305 estis movitaj je 120 ℃ dum 10 minutoj por akiri homogenan miksaĵon. La miksaĵo estis verŝita en antaŭvarmigitan feran ŝimon resanigitan en varma aero forno je 180 ℃ dum 10 minutoj kaj poste postresanigita dum 30 minutoj je 200 ℃.

La streĉaj provoj estis faritaj sur maŝino KD111-5 (KaiQiang Co., Ltd., Ĉinio) kun transversa rapido de 1 mm/min. La valoroj estis prenitaj de mezumo de tri specimenoj laŭ GB/ 2568-81. La plilongiĝo ĉe la rompopunkto de la specimeno estis taksita. La trafoforto de la specimeno estis determinita sur MZ-2056-maŝino uzante rektangulajn specimenojn de 40 mm × 10 mm × 2 mm. La provoj estis faritaj ĉe ĉambra temperaturo kaj valoroj estis prenitaj de mezumo de tri specimenoj laŭ GB/ T2571-1995.

La vitra transirtemperaturoj de la kuracaj filmoj estis determinitaj per dinamika mekanika analizilo (DMA). La mezuradoj estis efektivigitaj kun varmrapideco de 2 ℃/min de -90 ℃ ĝis 180 ℃ ĉe fiksa frekvenca nivelo de 1 Hz. La stokadmodulo, perdmodulo kaj perdfaktoro estis akiritaj per duobla kantilevra reĝimo kun specimeno de grandeco 30 mm × 10 mm × 2 mm.

Skana elektrona mikroskopio (SEM) estis farita (Quanta-2000-modelo SEM, FEI de la nederlanda) kun elektrona tensio de 10 kV. La specimenoj estis rompitaj sub likva nitrogeno kaj unue traktitaj kun tolueno por eltiri la kaŭĉukan fazon antaŭ esti sekigitaj sub vakuo. La grandeco kaj distribuo de disigitaj partikloj estis determinitaj per prenado de duonaŭtomata bildo.

La procentaj pezoperdo kaj termika degenero-karakterizaĵoj de pretaj specimenoj estis taksitaj per termogravimetra analizilo (TGA) registrita sur Instrumento (METTER Toledo de Svislando). La kvanto de specimeno prenita estis proksimume 5-10 mg en platena specimena pato. La hejta indico en ĉiu kuro estis konservita je 10 ℃/min kaj la temperaturintervalo estis ĉirkaŭa ĝis 800 ℃.