Fusion-bonded-epoxy Toz Boya üçün Karboksil sonunun hazırlanması

Füzyonla bağlanmış epoksi üçün karboksil sonlandırılmış poli (butadien-ko-akrilonitril)-epoksi qatranı prepolimerlərinin hazırlanması və xarakteristikası Powder Coating

1 Giriş

Füzyonla bağlanmış epoksi (FBE) toz örtükləri ilk dəfə 3M Co. tərəfindən hazırlanmışdır, neft, metal, qaz və su boru kəmərləri sənayesi kimi uzunmüddətli korroziyadan qorunma kritik olduğu hallarda geniş istifadə olunur. Bununla belə, FBE toz örtükləri üçün performans tələbləri yüksək çarpaz bağlama sıxlığına görə çətin olur. Qurudulmuş örtüklərin xas kövrəkliyi sənayelərdə epoksilərin daha geniş tətbiqinə mane olan əsas maneələrdən biridir. Buna görə də, örtüyün möhkəmliyini artırmaqla FBE örtüklərinin işini yaxşılaşdırmaq mümkün ola bilər. Epoksi sistemlərinin sərtləşdirilməsi üçün bir çox sərtləşdirmə üsulları istifadə edilmişdir, çox vaxt kompozit tətbiqlərdə, o cümlədən rezin, elastomer, termoplastik, kopolimer, nanohissəciklərlə dəyişdirilmiş epoksilər və yuxarıda göstərilənlərin birləşmələri.
Epoksi sistemlərinin sərtləşdirici modifikasiyası ilə bağlı çoxlu tədqiqatlar aparılsa da, onların əksəriyyəti
tədqiqatlar epoksi qatranının reaktiv maye rezin ilə kimyəvi modifikasiyasını, xüsusən də karboksil ilə bitən butadien-ko-akrilonitril (CTBN) ilə əlaqəli idi. McGarry et al molekulyar çəkisi 3000 olan CTBN və piperidinlə müalicə olunan müxtəlif DGEBA epoksilərdən istifadə etmişdir. Kinloch və digərləri müxtəlif zərbə sürətlərində zərbənin qırılma möhkəmliyini hesablamaqla və möhkəmlikdə təxminən iki dəfə artım əldə etməklə DGEBA/CTBN/piperidin sistemində dinamik asılılıq aşkar etmişlər. CTBN, bisfenol-A (DGEBA) epoksi qatranlarının diglisidil efiri kimi epoksi sistemlərə təqdim edilə bilər. Belə epoksi qatranlar maye rezinlə birlikdə bərkidildikdə, təsir enerjisini udmaqla domenlərin möhkəmliyi yaxşılaşdırıla bilər. Məlumdur ki, qurudulmuş qatranlara iki fazalı sistemlər[26] daxildir ki, burada maye kauçuk sferik domen strukturu və ya davamlı quruluşlu epoksi matrisində səpələnir.
İndiyə qədər epoksi qatranlarının bərkidilməsi əsasən maye epoksi qatranlarına yönəldilmişdir və az tədqiqatlar bərk epoksi qatranlarının sərtləşdirilməsinə yönəlmişdir. Bu yazıda biz heç bir üzvi həlledicilərdən istifadə etmədən CTBN-EP prepolimerlərini hazırladıq. Sonra CTBN-EP prepolimerləri ilə doldurulmuş FBE toz örtükləri kompozitləri istehsal edildi. Mexanik xassələrə və morfoloji təhlilə əsasən, faza ayrılmış matrisdə üstünlük təşkil edən sərtləşdirmə mexanizmlərini təhlil etməyə cəhdlər edilmişdir. CTBN-EP sisteminin struktur mülkiyyət əlaqəsinin təhlili bizim bildiyimiz qədər yeni bir cəhddir. Beləliklə, bu yeni sərtləşdirmə texnologiyası sənayedə FBE toz örtüklərinin tətbiq sahələrini genişləndirə bilər.

2 Eksperimental

2.1 materialları

İstifadə olunan epoksi qatranı epoksidin ekvivalent çəkisi 663-750 olan bisfenol A (DGEBA) (DOW, DER900) bərk diglisidil efiri idi. Maye, karboksil sonlu poli(butadien-ko-akrilonitril) (CTBN) (Eme)rald, 1% akrilonitril tərkibli Hypro 300 1323×26) istifadə edilmişdir. Bu sistemdə katalizator kimi trifenilfosfin istifadə edilmişdir. Müalicə agenti (HTP-305) fenolikdir. Fenolik epoksi qatranı (GT7255) HUNTSMAN Co., Pigment(L6900) BASF Co., deqazasiya agenti və hamarlayıcı Aisitelun şirkətindən alınıb.

2.2 CTBNEP prepolimerlərinin sintezi və xarakteristikası

Stokiometrik miqdarda epoksi qatranları, CTBN və katalizator qızdırılan və mexaniki olaraq 150 ℃ temperaturda 3.0 saat qarışdırılan bir kolbaya qoyuldu. Turşu dəyəri 0-a düşəndə ​​reaksiya dayandırıldı. Prepolimerlər C0, C5, C10, C15 və C20 kimi qeyd edildi (alt işarələr CTBN-nin məzmunudur). Mümkün reaksiya Fig.1-də göstərilmişdir.
Quruluşları xarakterizə etmək üçün FTIR spektroskopiyasından istifadə edilmişdir. FTIR spektrləri FTLA2000-104 spektrofotometri ilə 4 500-500 sm−1 dalğa uzunluğu diapazonunda (ABB Bomem of Canada) qeydə alınıb. CTBN-EP prepolimerlərinin molekulyar çəkiləri və molekulyar çəkisi paylanması GPC ilə müəyyən edilmişdir. Tetrahidrofuran (THF) 1.0 ml/dəq axın sürətində eluent kimi istifadə edilmişdir. Sütun sistemi monodispers standart polistirollardan istifadə etməklə kalibrlənmişdir.

2.3 Mürəkkəb pərdələrin hazırlanması və xarakteristikası

Tərkibində 0-20 ağırlıq % CTBN olan beş qurutma filmi hazırlanmışdır. DGEBA (Cədvəl 1-də verilmiş formulaya uyğun olaraq) və HTP-305-in hesablanmış miqdarları homojen bir qarışıq əldə etmək üçün 120 dəqiqə ərzində 10 ° C-də qarışdırıldı. Qarışıq əvvəlcədən isidilmiş dəmir qəlibə tökülür və isti hava sobasında 180 ° C-də 10 dəqiqə qurudulur və sonra 30 ° C-də 200 dəqiqə qurudulur.

Dartma sınaqları KD111-5 maşınında (KaiQiang Co., Ltd., Çin) 1 mm/dəq çarpaz sürətdə aparılmışdır. Qiymətlər GB/2568-81-ə uyğun olaraq orta hesabla üç nümunədən götürülüb. Nümunənin qırılma nöqtəsində uzanması qiymətləndirilir. Nümunənin təsir gücü 2056 mm × 40 mm × 10 mm düzbucaqlı nümunələrdən istifadə edərək MZ-2 maşınında müəyyən edilmişdir. Testlər otaq temperaturunda aparılıb və GB/ T2571-1995-ə uyğun olaraq orta hesabla üç nümunədən qiymətlər götürülüb.

Quruyan filmlərin şüşə keçid temperaturları dinamik mexaniki analizatordan (DMA) istifadə etməklə müəyyən edilmişdir. Ölçmələr 2 Hz sabit tezlik səviyyəsində -90 ℃ ilə 180 ℃ arasında 1 ℃/dəq istilik sürətində aparılmışdır. Saxlama modulu, itki modulu və itki faktoru 30 mm × 10 mm × 2 mm ölçülü bir nümunə ilə ikili konsol rejimindən istifadə etməklə əldə edilmişdir.

2000 kV elektron gərginliyi ilə skan edən elektron mikroskopiya (SEM) (Quanta-10 modeli SEM, Hollandiyanın FEI) yerinə yetirilmişdir. Nümunələr maye azot altında parçalanmış və vakuum altında qurudulmazdan əvvəl rezin faza çıxarmaq üçün əvvəlcə toluolla müalicə edilmişdir. Dispers hissəciklərin ölçüsü və paylanması yarıavtomatik şəkil çəkməklə müəyyən edilmişdir.

Hazırlanmış nümunələrin yüzdə çəki itkisi və istilik deqradasiya xüsusiyyətləri Alətdə (İsveçrənin METTER Toledo) qeydə alınmış termoqravimetrik analizator (TGA) tərəfindən qiymətləndirilmişdir. Alınan nümunənin miqdarı platin nümunə qabında təxminən 5-10 mq idi. Hər qaçışda istilik dərəcəsi 10 ℃/dəq səviyyəsində saxlanılıb və temperatur diapazonu 800 ℃ ətraf mühitdə olub.